內(nèi)控是實驗室保障數(shù)據(jù)準確性的常規(guī)手段，它能發(fā)現(xiàn)檢驗時的系統(tǒng)誤差和隨機誤差，以便隨時采取相應的糾正和預防措施。內(nèi)部質(zhì)量控制的效果如何直接影響平時的檢測工作。而影響內(nèi)控的主要因素有人員、儀器設備、試劑和樣品、實驗室環(huán)境條件以及方法標準等。
應注重對檢測人員的培訓工作，要理論知識和實際操作相結合。檢測人員要定期參加上級部門組織的培訓，不斷充實理論水平，向先進實驗室學習，提高操作水平。實驗室應根據(jù)方法標準制定相應的作業(yè)指導書，確保整個檢驗過程規(guī)范、準確，同時定期對檢測人員進行技術監(jiān)督，以保證檢測人員技術能力的持續(xù)性。
以氣相色譜儀(ECD)為例。氣相色譜儀應定期檢定、校準，并對儀器的溯源結果進行確認。日常的質(zhì)量控制主要是檢查色譜儀運行的穩(wěn)定性、準確性和再現(xiàn)性，通過檢測基線噪音和漂移，最低檢出限及相對標準偏差等關鍵性能參數(shù)來完成。在基線噪音和漂移均正常的基礎上，通過進樣標準物質(zhì)來考證分離方法、分離條件、操作者技術等，并根據(jù)檢測結果計算出色譜儀的最低檢出限和相對標準偏差，以檢驗色譜儀的靈敏度和重現(xiàn)性。
配制溶液時，所使用試劑的純度應符合方法標準的要求。標準溶液配制時，一定要注意標準物質(zhì)的生產(chǎn)日期和保質(zhì)期，以及儲存條件。根據(jù)方法標準的要求，不同的樣品進行不同的制備、提取、分配。蛋品去殼，制成勻漿；肉品去筋后，切成小塊，制成肉糜；乳品混勻待用。
四、實驗室環(huán)境條件的質(zhì)量控制為了保障實驗人員的安全，實驗室應具備一定的防護設施:通風柜、滅火設施、防毒面具和急救藥品等。為了滿足實驗要求的需要，實驗室溫度、濕度應設置在適合的范圍內(nèi)。
(2)如空白值比較穩(wěn)定，可進行3次重復測定空白值，計算出平均值，在樣品測定值中扣除。
(3)如空白值明顯超過正常值，則表明有污染，樣品結果不可靠，需查找原因，重新測試。
在樣品(該樣品中被測組分的含量相對加標量可以忽略不計，或者已知其含量)中加入已知量的標準物質(zhì)，成為加標樣品。
樣品測定結果的回收率應根據(jù)被測組分含量確定，含量越低，回收率范圍越大，如含量小于0.1mg/kg，則回收率應在60%至120%之間。
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。
標準曲線至少5個點(不包括空白)，濃度范圍覆蓋一個數(shù)量級，被測組分的含量盡量在曲線中間，線性回歸方程的相關系數(shù)不應低于0.99。
選用與被測樣品基體相同或相近的實物標準物質(zhì)，一般選用FPAS的有證質(zhì)控樣，結果應在有效范圍內(nèi)。質(zhì)控樣的含量應與被測樣品相近，若被測樣品為未檢出，則質(zhì)控樣中被測組分的含量應在方法檢測限附近。
1.嚴把檢測質(zhì)量關，對突發(fā)、易出現(xiàn)的問題及時提出整改意見，做好質(zhì)量監(jiān)督檢查和記錄。把人員比對、質(zhì)控樣等放入日常檢測工作中，從而更進一步保證實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的連續(xù)性。
2.制定設備的期間核查程序和核查計劃，有效完成設備的期間核查，保證設備的準確度和良好的運行狀態(tài)，從而確保檢測結果的可靠性。
總之，在整個實驗過程中，一定要嚴格執(zhí)行質(zhì)量控制，同時檢測人員通過經(jīng)驗的不斷積累，整理出日常中不可缺少的作業(yè)指導書，并堅持執(zhí)行。
只有這樣，才能通過內(nèi)部質(zhì)量控制將誤差控制到最小，保證檢測數(shù)據(jù)的準確可靠。
本文刊發(fā)于《中國計量》雜志2018年第9期
作者：上海市嘉定區(qū)食品藥品檢驗檢測中心 金彩霞
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